Экспериментальный

Приготовление проб ЛПС.— Электролит LPS был приготовлен в Solid Power Inc. с использованием двух способов: ранее описанной процедуры23 для экспериментов с рентгеновской компьютерной томографией и шаровой мельницы для анализа EDS. Порошок LPS был впоследствии отлит на ленту, а затем перенесен на 35-μ Литиевая фольга (RockwoodLithium, 0,5% Al) толщиной м методом холодного прессования с образованием бислоев LPS / Li. Симметричные конструкции Li / LPS / Li были собраны с использованием 3-мм дисков бислоя Li / LPS и 2-мм дисков 35-μ литиевая фольга толщиной м, сложенная стопкой и запрессованная в Coin обжимной аппарат (Сямэнь Tmaxcn Inc.) для обеспечения контакта. Внутри вакуум бардачок (Сямэнь Tmaxcn Inc.) , симметричные ячейки были помещены в герметичные ячейки in-situ (рис. 1а), затем извлечены из перчаточного бокса и смещены в течение 1 часа с плотностью тока 100μ А / см2 до изменения направления тока в течение 1 часа. Плотность тока рассчитывалась относительно площади меньшего литиевого электрода диаметром 2 мм. Этот процесс повторялся до пяти раз. Квази-in-situ клетки обрабатывали с использованием потенциостата BioLogic VMP3, а действующие клетки циклически обрабатывали с использованием Keithley Sourcemeter Model 2450. Все циклы и анализ проводили при комнатной температуре.

Дизайн in-situ ячейки.— В данной работе был разработан специальный держатель образца (рис. 1), позволяющий томографическая характеристика симметричных металлических структур Li / LPS / Li при относительно низких энергии синхротронного рентгеновского излучения и при внешнем смещении с использованием конструкций, описанных в литературе29 как отправная точка и дальнейшая оптимизация для этих экспериментов. Дизайн был разработан таким образом, чтобы видимость металлического лития, который не сильно поглощает рентгеновские лучи, в образцах с этой конкретной геометрией. Держатель образца поддерживал электрический контакт с электродами из металлического лития, что позволяло проводить рентгеновские КТ-исследования in-situ и in-operando. Латунные токосъемники были соединены с токосъемниками на основе углерода, чтобы избежать поглощения рентгеновских лучей держателем образца рядом с интересующей областью, что может привести к посторонним взаимодействиям в электрохимической системе, которые будут кратко обсуждены в разделе «Результаты». Однако наша работа была сосредоточена на определении необходимой геометрии и условий анализа для извлечения томографических данных в процессе работы. Пластик Корпус, используемый для квази-in-situ экспериментов, представлял собой смолу на основе ацеталя делрина (10% ПТФЭ), обработанную до толщины 0,5 мм в интересующей области. Пластиковый корпус, используемый для экспериментов in-operando, был выполнен из полиамидимида Torlon толщиной 2,5 мм для обеспечения повышенной устойчивости к радиационным повреждениям по сравнению с ацеталем. Небольшой зонд для испытания пружины обеспечивал электрический контакт в случае изменения толщины образца и оказывал небольшое давление во время цикла. Корпус был герметично соединен с металлическими токоприемниками с помощью компрессионных фитингов Swagelok, и сборка была испытана на герметичность перед загрузкой образцов.