МЕТОДЫ

1. Синтез MMC / G4. Синтез и приготовление электролита. проводится в перчаточном ящике, заполненном аргоном. (HNEt3) (CB11H12) был куплен в Katchem (Чешская Республика) и используется в том виде, в котором он был получен. Порошок магния (99,5%, 325 меш), безводный 1,2-диметоксиэтан (DME) и тетраглим были приобретены у Sigma-Aldrich. DME перегоняли из металлического Na и хранили над активированными молекулярными массами 3 Å. сита. Тетраглим отгоняли из металлического Na и перемешивали в наличие свежеприготовленной магнезиальной стружки на 100° C за 15 ч, где он хранился до использования. Сообщалось о [Mg (DME) 3] (CB11H12) 2 ранее27,53, но был приготовлен в соответствии с описанной модифицированной процедурой ниже.

Синтез [Mg (DME) 3] (CB11H12) 2. (HNEt3) [CB11H12] (5 г, 20,5 ммоль) и порошок Mg (1,32 г, 54,3 ммоль) отвешивали в 125 мл колбу с плоским дном и добавляли безводный DME (60 мл). В темно-серую суспензию интенсивно перемешивали до прекращения выделения H2. и суспензия стала светло-серой, обычно через 3 ч при комнатной температуре при достаточно интенсивном перемешивании. Подвеска охлаждали снаружи до тех пор, пока исходный темно-серый цвет не стал выздоровел. Непрореагировавший порошок Mg отфильтровывали, используя тонкую фритту, и фильтрат сразу нагревали до 60° C в течение минимум 1 ч вызвать кристаллизацию. Твердое вещество собирали фильтрацией, промывали. с теплым (50° C) безводный DME (10 мл + 2 мл) и высушенный под вакуумом. В результате получили 5,66 г (выход 95%) белого микрокристаллический порошок. Было обнаружено, что характеристика ЯМР соответствует тот, о котором сообщалось ранее27.

Общая процедура приготовления 0,45 M MMC / G4 Раствор электролита. G4 (3,192μ L) добавляли к [Mg (DME) 3] - (CB11H12) 2 (927 мг, 1,6 ммоль), и смесь перемешивали до растворение. Прозрачный раствор дополнительно перемешивали в вакууме в течение 30 мин для удаления растворителя ДМЭ.

2. Приготовление стандартных монетных ячеек. Mg― Симметричные Mg ячейки были сконструированы с использованием стандартных круглых ячеек CR-2032. В каждой таблетированной ячейке использовались кусочки Mg фольги диаметром 15 мм, которые были пробивается из 100μ Поставка Mg фольги толщиной м, закупленная у ESPI Metals (чистота 3N). Каждый кусок перфорированной Mg фольги был отполирован до перед использованием удалите оксиды с поверхности обычной наждачной бумагой. Стекловолоконный сепаратор использовался для разделения двух частей магниевой фольги и пропитанный 100μ Л электролита на каждый тест. Монетные ячейки были опломбированы используя стандартный монета обжимной аппарат (Сямэнь Tmaxcn Inc.) и разобрали для анализа с помощью стандартного ручного устройства для снятия обрезки таблеток Hoshen.