Типичный синтез

Cu3 (HHTP) 2 был синтезирован путем модификации недавно опубликованной литературной процедуры1. Готовили раствор Cu (NO3) 2.3H2O (0,127 г, 0,526 ммоль, 1,65 экв.) И водный раствор аммиака (35%) (0,829 мл, 15,0 ммоль, 47 экв.) В дистиллированной воде (2 мл). Полученный темно-синий раствор добавляли по каплям к дисперсии 2,3,6,7,10,11-гексагидрокситрифениленгидрата, H6HHTP.xH2O, (0,103 г, 0,318 ммоль, 1,00 экв.) В дистиллированной воде (8,4 мл). Полученную смесь нагревали в мини-трубчатая печь (Сямэнь Tmaxcn Inc.) во флаконе с винтом на 40 мл (Thermo Scientific; B7999-6), закрытом навинчивающейся крышкой с перегородкой в ​​качестве меры предосторожности в случае избыточного давления при температуре 80 ° C в течение 24 часов. Образовавшийся темно-синий осадок отделяли центрифугированием, а слой супернатанта отбрасывали. Затем темно-синий осадок последовательно промывали водой (3 раза).× 30 мл), этанол (4× 30 мл) и ацетон (4× 30 мл). Промывку проводили центрифугированием осадка желаемым промывочным растворителем в течение 15– За 30 минут до удаления надосадочного слоя и замены его свежим промывочным растворителем. Вымачивания осадка не проводили. Полученный темно-синий порошок сушили при 75 oC в динамическом вакууме в течение 72 часов, а затем хранили в перчаточном боксе, заполненном азотом, до использования.

Мы обнаружили, что для обеспечения высокой пористости и более широкой

стабильное двухслойное окно напряжения.

Электрический двухслойный конденсатор в сборе

Симметричные электрические двухслойные конденсаторы (EDLC) с композитным Cu3 (HHTP) 2 и пленочными электродами из ацетиленовой черной пленки были изготовлены с использованием соединительных трубных фитингов Swagelok PFA-820-6 с самодельными вилками из нержавеющей стали в качестве токоприемников. Электроды вырезали из отдельно стоящих пленок в перчаточном боксе, заполненном N2, с использованием ¼ ’’ машина для штамповки дисков для монет (Сямэнь Tmaxcn Inc.) , 7 с площадными массовыми нагрузками от 10– 35 мг / см2. В качестве электролита использовали избыток 1 М тетрафторбората тетраэтиламмония (NEt4BF4) в безводном ацетонитриле. Этот раствор был приготовлен в перчаточном ящике, заполненном азотом. Стеклянный фильтр из микроволокна Whatman (GF / A), разрезанный с помощью ⅜ ’’ ручной пробивной нож из нержавеющей стали, использовался в качестве сепаратора. Перед использованием его сушили в вакууме при 100 ° C в течение 24 часов. EDLC герметизировали вручную до герметичности перед извлечением из перчаточного бокса для электрохимических испытаний. Симметричные электрические двухслойные конденсаторы (EDLC) с пленочными электродами YP50F были приготовлены в виде монетных ячеек в чехол для монетоприемника (Сямэнь Tmaxcn Inc.) Электроды вырезались из отдельно стоящих пленок YP50F с площадными массовыми нагрузками в пределах 10– 15 мг / см2. Электроды сушили в вакууме при 100 ° C в течение не менее 24 ч перед сборкой ячейки в перчаточном боксе, заполненном азотом. В качестве электролита использовали 1 М раствор NEt4BF4 в безводном ацетонитриле. Этот раствор был приготовлен в перчаточном ящике, заполненном азотом. Стеклянный фильтр из микроволокна Whatman (GF / A) использовался в качестве сепаратора. Перед использованием его сушили в вакууме при 100 ° C в течение 24 часов. Каждая монетная ячейка содержала два разделительных диска SS316 и одну пружину SS316 для обеспечения достаточного давления в ячейке. Ячейки для монет были запечатаны в перчаточном ящике с помощьюc Oinc эллc римпер (Сямэнь Tmaxcn Inc.).

Композитные ячейки Cu3 (HHTP) 2 были собраны в соединительных трубных фитингах Swagelok PFA-820-6, а не в корпусах круглых ячеек CR2032 SS316 (Cambridge Energy Solutions), поскольку снятие электродов для последующего анализа без разряда ячейки было проще. арматура.

Сборка трехэлектродной ячейки

Трехэлектродные ячейки были приготовлены с использованием соединительных трубных обжимных фитингов Swagelok PFA-820-3 с самодельные вилки из нержавеющей стали в качестве токоприемников. Cu3 (HHTP) 2 композитных электрода с площадными массовыми нагрузками от 12- В качестве рабочих электродов использовали 20 мг / см2. Избыточноемкостные пленочные электроды из активированного угля YP50F с площадными массовыми нагрузками 35– 40 мг / см2 использовали в качестве противоэлектродов. В качестве электрода сравнения использовалась серебряная проволока, а в качестве электролита - 1 М раствор тетрафторбората тетраэтиламмония (NEt4BF4) в безводном ацетонитриле. Все измерения проводились в сухих и бескислородных условиях в вакуум бардачок (Сямэнь Tmaxcn Inc.) . В этих условиях ферроцен– феррициний (Fc / Fc +) окислительно-восстановительная пара составила 0,63± 0,01 В по сравнению с Ag. Все обсуждаемые потенциалы для трехэлектродной ячейки относятся к Ag.