Аарон М. Мелемед и Бетар М. Галланц

Кафедра машиностроения, Массачусетский технологический институт, Кембридж, Массачусетс 02139, Соединенные Штаты Америки

Электрохимическая характеристика. Все этапы происходили в пределах одного вакуум бардачок (Сямэнь Tmaxcn Inc.) . Полученный ТГФ (безводный, 99,9%, Sigma Aldrich) и EC (99%, Acros Organics): ПК (99,7%, Sigma Aldrich) (1: 1 об. / Об.) Сушили над молекулярными ситами 4 Å в течение 72 часов. ; Содержание воды было определено титрованием KF как <10 м.д. Ca (TFSI) 2 (99,5%, сольвионный) сушили в вакууме при 120 ° C в течение ночи в аппарате Buchi. Ca (BF4) 2 (95%, Apollo Scientific) сушили в вакууме при 120 ° C в течение ночи перед смешиванием. с EC: PC, а затем с последующей сушкой раствора с молекулярными ситами 4 Å в течение нескольких дней. Для электрохимических измерений использовали стеклянную трехэлектродную ячейку (Pine Research, Low Volume Cell). Рабочий электрод из золота имел диаметр 1,6 мм и был окружен кожухом из ПХТФЭ (Pine Research, LowProfile). Золотую фольгу (толщиной 0,025 мм, 99,99%, Sigma Aldrich) разрезали на тонкие полоски или диски диаметром 12 мм, вымачивали в серной кислоте на 20 мин и промывали деионизированной водой перед сушкой в ​​вакууме в течение ночи. Свежеприготовленные рабочие электроды из фольги из Ca или Au закрепляли в держателях из нержавеющей стали и погружали в электролит; площадь погружения измерялась вручную для каждого электрода после тестирования. Электроды сравнения Ca использовали ту же установку. Катушка из платиновой проволоки (Pine Research, LowProfile) использовалась в качестве противоэлектрода. Ячейки типа 2032 были собраны с использованием щипцы для монет (Сямэнь Tmaxcn Inc.) внутри перчаточного ящика Ar с давлением опрессовки 0,81 тонны. Стекловолоконные сепараторы Whatman использовались для измерений в монетных ячейках. Потенциостат Bio-Logic использовался для циклической вольтамперометрии и гальваностатических экспериментов. Скорость развертки циклической вольтамперометрии (CV) составляла 25 мВ с-1, начиная с потенциала разомкнутой цепи и сканирования до -1 и 2 В относительно эталона Ca, если не указано иное.