j.с.гнанарадж^a , д.зиниград^a , л.Асраф^a , м.динамик^a , H.е.благочестивый^a , W.Гейсслер^b , м.Шмидт^b , г.Aurbach^a,*^a кафедра химии, университет бар-илан, рамат-ган 52900, израиль b merck KGaA, d-64293 Дармштадт, германия

получено 4 августа 2003 г ; получено в доработке 27 августа 2003 г ; принята к печати 27 августа 2003 г.

опубликовано онлайн: 2 октября 2003 г.

в дуговых испытаниях было два миллилитра раствора. помещенный в титановую сферическую бомбу (объемом 8 мл) в вакуум бардачок и были перенесены в калориметр в атмосфере аргона высокой степени очистки.растворы нагревали до температуры от 40 до 350 ° C при 5 ° C. увеличивается со скоростью 2 c / мин при поиске самонагрева при пороге чувствительности 0,02 c / мин.в Подробная экспериментальная процедура цитируется в [14].после проведения дуговых экспериментов газ выпускается через специально разработанный клапан высокого давления для этой цели и может быть проанализирован с помощью ftir и ms.остаточная жидкая фаза также анализировалась.dsc тесты проводились при скорости нагрева 2 с / мин в температурный диапазон 30– 400 с.золото высокого давления плакированные нержавеющие тигли объемом 30 л использовались в тесты dsc.тигли заполняли на 2 мкл образец и были закрыты в перчаточном ящике.мы использовали ЯМР 1H, 13C, 31p и 19f (приборы фирмы Bruker Inc.), gcms (приборы от Finnigan Inc.) и ftir (спектрометр magna 860 от nicolet inc.) на анализировать продукты реакции на разных стадиях реакции.

аноды изготовлены из синтетического графита (ks-6) от timrex inc.(средний размер частиц около 6 мкм, 90 мас.%), связующее из ПВХ (10 мас.%) от Solvey Inc.и токоприемники из медной фольги.суспензии, содержащие активную массу и связующее, были приготовлены с использованием n-метилпирролидона (fluka inc.) и были нанесены на токосъемники из медной фольги.электроды сушили в печи при 140 ° С, а затем переносили в перчаточные боксы.Долговременные циклические испытания графитовых электродов проводили в двухэлектродных стандартных монетных ячейках (модель 2032, NRC Canada, / 19 мм), разделенных пористой полипропиленовой мембраной (Celgard Inc.).все работы выполнялись в атмосфере высокоочищенного аргона в стандартных перчаточных боксах Vac inc.Ячейки типа «таблетка» герметично закрывали в перчаточном боксе, наполненном сухим воздухом, с помощью щипцы для монет.