Вилаянур В. Вишванатан∗, Дайвон Чой, Донхай Ван11, У Сюй, Сайлас Таун,

Ральф Э. Уиллифорд, Цзи-Гуан Чжан, Цзюнь Лю, Чжэнго Ян

3. Эксперимент

3.1. Электродный синтез

Наноразмерный LiFePO4 был синтезирован с использованием LiCoOCH3•2H2O (х.ч., Sigma), FeCO2•2H2O (99%, Aldrich), (NH4)H2PO4 (99,999%, Sigma–Aldrich), олеиновой кислоты (FCC, FG) и парафинового воска (ASTM). D 87, т. пл. 53–57°С, Aldrich). (NH4)H2PO4 измельчали ​​в шаровой мельнице с олеиновой кислотой в течение 1 ч с использованием высокоэнергетической планетарной шаровой мельницы в сосуде из нержавеющей стали. После добавления парафинового воска и измельчения в течение 30 мин добавляли оксалат железа и измельчали ​​в течение 10 мин. Наконец, добавляли ацетат лития и измельчали ​​в течение 10 мин. Общее молярное соотношение Li:Fe:P:олеиновая кислота:парафин = 1:1:1:1:2. Пасту-прекурсор сушили в сушильном шкафу при 110°С в течение 30 мин с последующей термообработкой в ​​минитрубчатой ​​печи .при 500°C в течение 8 ч в потоке газа UHP-3%H2/97%Ar со скоростью изменения температуры 5°C мин-1. ч (Retsch 100CM) при 400 об/мин. Композит TiO2/графен (2,5 мас. % графена) был получен методом самосборки, следуя нашей предыдущей работе [18]. Микроструктуры анализировали с помощью сканирующей электронной микроскопии с полевой эмиссией (FESEM) (FEI Nova 600) и просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения (HRTEM).

3.2. Измерение энтропии

Данные об энтропии катодов, анодов и полных элементов были получены путем контроля изменения напряжения холостого хода в зависимости от температуры с использованием ETMS-1000. Несколько катодных и анодных порошков были получены от LICO Technology Corp. Катоды и аноды были приготовлены путем смешивания 85% активного материала, 10% поливинилиденфторида (ПВДФ) связующего (Alfa Aesar) и 5% углеродной сажи (Super P-Li, Timcal). ) в N-метилпирролидоне (NMP) (Aldrich), а затем отливают на алюминиевую и медную фольгу соответственно. Покрытые заказчиком катодные и анодные пленки, полученные от производителя А, использовались для измерения энтропии в том виде, в каком они были получены. Для измерения энтропийных изменений в катодах или анодах их собирали в ячейке типа 2325 в вакуумном перчаточном боксе с литий-фольгированным анодом (Aldrich) толщиной 0,75 мм и микропористым сепаратором из ПП ПЭ.. Используемым электролитом был 1 М LiPF6 в смеси 1:1 этиленкарбоната (ЭК) и диметилкарбоната (ДМК) (EM Industries) с использованием обжимного устройства типа « таблетка » . Полные элементы с различными катодами и анодами также были собраны с использованием процедуры, аналогичной описанной выше, путем замены известняка соответствующим анодом.