Отдельно стоящую ламинированную пленку спекали на воздухе, медленно повышая температуру печи до 1000 ° C, выдерживая при 1000 ° C в течение 1 часа, а затем понижая температуру со скоростью 5 / мин до комнатной температуры. Эта высокотемпературная обработка была проведена для полного сжигания всего углерода и органических материалов, чтобы создать пористую структуру и одновременно позволить частицам CuO хорошо соединиться друг с другом. Спеченная пленка помещалась в трубчатую печь для восстановления. Трубчатую печь сначала продували чистым N2 при комнатной температуре в течение 15 минут, а затем через трубку пропускали восстановительный газ 2,75% H2 в Ar или 9,1% H2 в N2. После этогоmi трубчатая печь с никелевым фильтром (Xiamen Tmaxcn Inc.) нагревали со скоростью 2 ° C / мин до 500 ° C, выдерживали при 500 ° C в течение 2 часов, а затем снижали со скоростью 2 ° C / мин до комнатной температуры. Восстановление листа CuO при 500 ° C было выполнено, чтобы гарантировать полное восстановление всех частиц CuO. После завершения процесса восстановления подачу восстановительного газа прекращали и трубку продували чистым N2 еще в течение 15 мин перед открытием. Барботер на выходе из трубы, который был заполнен минеральным маслом, использовался во время цикла восстановления, чтобы минимизировать обратный поток кислорода в печь.

Осаждение пленки Si. Подготовленную макропористую подложку из Cu, имеющуюся в продаже гладкую фольгу Cu 99,9%, Basic Copper, Carbondale, IL, и фольгу с шероховатой поверхностью для аккумуляторов, Pred Materials, NY, вырезали на диски диаметром 1,43 см. Пленку Si толщиной около 1 мкм наносили на указанные выше три типа Cu-дисков путем нанесения покрытия с использованием радиочастотного высокочастотного магнетронного распыления в установке для нанесения покрытий 70 см. В качестве источника распыления использовался водоохлаждаемый катод Mighty Mak диаметром 7,6 см США, Inc., установленный на дне камеры. Материалом мишени был кремний диаметром 7,6 см и толщиной 0,95 см. Ионный источник Commonwealth Mark II, работающий при 1,1 A и 164 В, использовался для ионной очистки подложек в течение 5 минут перед осаждением пленки. Камера для нанесения покрытия была сконфигурирована для одинарного планетарного вращения подложек над Si-мишенью. Подложки закрепляли заподлицо на поверхности держателя подложек из алюминия диаметром 20,3 см с помощью зажимов. Расстояние между поверхностью мишени Si и подложками составляло 8,9 см. Предельное давление в камере составляло 6 10-7 Торр после ночной откачки. Между поверхностью мишени и подложками устанавливалась заслонка. Мишень из Si очищалась в 100% -ном аргоне в течение 5 мин перед началом осаждения. После очистки мишени заслонка была повернута в сторону, чтобы обеспечить осаждение на подложках. Напыленные покрытия наносили при температуре окружающей среды при давлении в камере 1,5 м Торр с использованием 20 см 3 100% Ar. Использовался ВЧ источник питания ENI Power Systems модели OEM-6, работающий на 150 Вт / 174 В. Эти условия осаждения и конфигурация камеры привели к скорости осаждения Si приблизительно 0,87 м / ч. Вес Si, нанесенного на подложку из Cu, был получен по разнице веса образца диска до и после нанесения покрытия распылением. Затем образцы Si с напылением хранились внутри пылесос м бардачок (Xiamen Tmaxcn Inc.), заполненные очищенным аргоном.

Сборка и испытание элемента. Электролит 1,0 MLiPF6 для аккумуляторных батарей в смеси растворителей из этиленкарбоната и диметилкарбоната в объемном соотношении 1: 2 был приобретен у Novolyte Technologies Independence, Огайо, и использовался в том виде, в каком он был получен. Литиевая фольга аккумуляторного качества толщиной 0,5 мм была закуплена в Honjo Metal, Япония.

Наборы плоских ячеек типа 2325 были приобретены в Национальном исследовательском совете Канады CNRC. Полуэлементы Li / Si были собраны внутри перчаточного бокса с использованием Si-электродного диска, покрытого напылением, в качестве катода, Celgard 2500 в качестве сепаратора диаметром 1,90 см, электролита 80 л и диска из литиевой фольги диаметром 1,59 см в качестве анода. . Это было обжато пневматическим обжим монетной ячейкиer приобретено у Xiamen TMAX Battery Equipments Limited. Затем собранные монетные ячейки были протестированы на летучая мышь терный тестер (Сямэнь Tmaxcn Inc.). Ячейки циклически менялись между 0,02 и 1,2 В относительно Li + / Li при скорости тока C / 10. Импеданс пленки Si на разных листах Cu в свежесобранных полуячейках измеряли на потенциостате CHI 660C на гальваностате CH Instruments, Остин, Техас, от 100 кГц до 10 мГц при амплитуде напряжения 5 мВ.